顶空气相色谱法测定甲氧苄啶中的残留丙烯腈

采用顶空进样模式,以HP-624毛细管色谱柱为分离柱,二甲亚砜为溶剂,氮气作载气,FID为检测器,用气相色谱法测定甲氧苄啶中的残留丙烯腈。丙烯腈的线性范围为0．25～200．10μg,相关系数为0．9999,检出限为0.05μg,测定结果的相对标准偏差为3．4％,平均回收率为100．5％。     

固相萃取-高效液相色谱法同时检测大米中12种磺酰脲类除草剂的残留

建立了固相萃取前处理净化技术-高效液相色谱（HPLC）同时检测大米中12种磺酰脲类除草剂残留的方法。采用ENVITM-18(C18)硅胶柱和ENVI-Carb(GCB)石墨化碳柱对样品进行净化、萃取,采用C8柱,以乙腈和5 mmol/L 冰乙酸混合溶剂为流动相进行梯度洗脱,在240 nm下进行检测。12种磺酰脲类除草剂在0.01~0.50 μg/g添加范围内的回收率为72.2%~106.5%,相对标准偏差为0.6%~6.4%,检出限为0.01~0.02 μg/g。     

气相色谱-质谱法测定动物组织中三种1,2-二苯乙烯类药物的残留量

建立了动物组织中己烯雌酚(DES)、己二烯雌酚(DIS)和己烷雌酚(HS)残留量的气相色谱-质谱分析方法。动物组织样品在碱性条件下用乙酸乙酯提取,经碳酸钠溶液液-液分配净化,再用硅胶柱固相萃取净化,洗脱液均分成两份后经氮气吹干,分别用双三甲基硅基三氟乙酰氨(BSTFA)和七氟丁酸酐(HFBA)衍生,采用选择离子监测模式(SIM)进行测定,外标法定量。检出限为0.30 μg/kg(cis-DES),0.10 μg/kg(trans-DES和HS)和0.15 μg/kg(DIS)。在0.5~4.0 μg/kg添加水平,回收率为73.0%～86.5%,相对标准偏差(RSD)为1.0%～7.2%。衍生物的峰面积与样品浓度在10～1000 μg/L(DES和DIS) 和5～500 μg/L(HS)范围内呈良好的线性关系,线性回归系数大于0.99。     

固相萃取-气相色谱/质谱联用测定环境水中噻唑硫磷农药残留

建立了对环境水中噻唑硫磷农药残留进行检测的离线固相萃取-气相色谱/质谱联用(SPE-GC/MS)的方法。固相萃取采用C18柱,用甲醇洗脱;GC/MS采用选择离子监测模式。该方法具有较高的灵敏度和选择性,对环境水中噻唑硫磷的最低检测质量浓度为56.4 ng/L(S/N=3);在0.282~141 μg/L时,响应值与样品浓度呈良好的线性关系;加样回收率大于85.5%,相对标准偏差（RSD）小于4.42%。方法操作简便、快速,可用于施用噻唑硫磷后环境水中痕量农药的监测。     

敬钊毒素-V剪切体Y1-JZTX-V的化学合成与氧化复性及其钠通道活性鉴定

应用芴甲氧羰基(Fmoc)固相方法化学合成了敬钊毒素-V（JZTX-V）分子N-端酪氨酸残基剪切体(Y1-JZTX-V),并且通过反相高效液相色谱和质谱对不同条件下的氧化复性结果进行监测,从而得到该剪切体的最佳氧化复性条件:0.1 mol/L Tris-HCl缓冲液、pH 7.50、1 mmol/L还原型谷胱甘肽(GSH)、0.1 mmol/L氧化型谷胱甘肽(GSSG)、样品浓度为0.05 mg/L、复性温度为4 ℃。膜片钳电生理实验结果显示敬钊毒素-V剪切体Y1-JZTX-V对大鼠背根神经节(DRG)细胞上表达的河豚毒素不敏感型(TTX-R)与河豚毒素敏感型(TTX-S)钠电流均有抑制作用,其半数抑制浓度(IC50)分别为(160±2.5) nmol/L和(39.6±3.2) nmol/L。与天然的敬钊毒素-V相比,该剪切体对大鼠DRG细胞上的TTX-S钠电流的抑制作用基本一致,但对TTX-R钠电流的抑制作用却大大降低,表明敬钊毒素-V分子N-端的酪氨酸残基是一个与TTX-R钠通道结合活性相关的氨基酸残基。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定农产品中残留的种衣剂农药

应用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)联用技术,建立了高灵敏、快速地同时检测农产品中8种种衣剂农药残留量的方法。样品经甲醇-水(体积比为1∶1)提取后,无需经过任何净化过程;以梯度流动相洗脱、经Acquity UPLC C18超高效液相色谱柱分离;电喷雾正离子(ESI+)采集模式、多反应监测模式(MRM)对定量离子和定性离子进行MS/MS测定。8种种衣剂农药在0.001～0.20 mg/L范围内线性关系良好(r≥0.997)。添加浓度为0.006～1.2 mg/kg时,回收率为60%～110%,相对标准偏差小于10%;方法的检出限为0.0005～0.002 mg/kg。该方法仅需约2 min的检测时间,而且灵敏、准确,适合于水果、蔬菜、粮谷等农产品中种衣剂农药残留量的快速、高灵敏地检测分析。     

Effects of N/Z on Spin Distribution of Evaporation Residue Cross Section as a Probe of Nuclear Dissipation

The spin distribution of the evaporation residue cross section of nuclei ¹⁹⁴Pb, ²⁰⁰Pb, ²⁰⁶Pb, and ²⁰⁰Os are calculated via a Langevin equation coupled with a statistical decay model. It is shown that with increasing the neutron-to-proton ratio (N/Z) of the system, the sensitivity of the spin distribution to the nuclear dissipation is decreased significantly. Moreover, for ²⁰⁰Os this spin distribution is no longer sensitive to the nuclear dissipation. These results suggest that to obtain a more accurate pre-saddle viscosity coefficient through the measurement of the evaporation residue spin distribution, it is best to yield those compound systems with low N/Z.     

同步荧光光谱法研究肿瘤芳香族氨基酸残基含量的变化

用同步荧光光谱法评估原发性肝细胞癌患者血浆、肝癌荷瘤小鼠以及培养细胞(HepG2和HL-7702)中酪氨酸(Tyr)和色氨酸(Trp)残基水平变化。固定发射波长λ_em和激发波长λ_ex之间的波长差Δλ分别为20和60 nm,激发和发射单色器同时进行扫描,确定350 nm为Trp的同步特征发射峰位置,318 nm为Tyr的同步特征发射峰位置。结果表明,肝癌患者及荷瘤小鼠血浆蛋白质所含Tyr和Trp残基的荧光强度明显增加。相反,肝癌细胞或荷瘤小鼠肿瘤组织中Tyr和Trp残基荧光强度却随生长时间增长而减少。进一步实验表明,具有抗癌活性的苦参碱处理癌细胞后,细胞Tyr和Trp残基的荧光强度升高。这些结果表明,Tyr和Trp残基的变化可能参与了肿瘤的发生发展。     

新高考方案下浙江省化学分类走班教学的研究

新高考方案给予学生更多学科选择权,同时也给化学学科带来了新的挑战。以化学教学为视角,在2014级学生实施分类走班教学的基础上,通过调查影响学生化学学考/选考的因素,探究新高考方案对化学教学的影响以及实践相应的教学策略。重点研究教学组织形式的改变、教学内容的重组融合、教学手段的多元互补、教学方式的选择优化、教学观念的更新发展。     

Quadratic characters in groups of odd order

We prove that in a finite group of odd order, the number of irreducible quadratic characters is the number of quadratic conjugacy classes.